原子荧光形态分析仪前，样品须采用合适的方法处理成均匀的水溶液，如灰化法、消解法等；同时应结合分析方法、样品性质、待测元素等诸多方面考虑样品前处理中各种因素的影响。包括：
① 前处理过程须保证样品分解；
② 选用的前处理方法须保证待测元素无损失或不产生不溶性化合物，比如，测汞时，样品不能采用灰化或高温敞开式消解以免汞挥发损失；
③ 所用试剂应检查空白，应考虑是否会对定量产生干扰，无机酸建议采用优级纯，同时须做空白试验；
④ 样品前处理后的介质应符合待测元素氢化物发生的条件。
原子荧光形态分析仪仪器操作步骤
下面以原子荧光形态分析仪为例进行简要介绍。
① 打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯小心插入灯座，并确认插紧插好；
② 按要求连接好各种泵管；
③ 打开气源，调节减压阀使次级压力在0．2——0．3MPa；
④ 按步骤一开机顺序，运行AFS-9X系列操作软件，进入工作站；
⑤ 检查光路，进行必要的光路调节；
⑥ 运行时，系统出现“仪器和用户参数”对话框要求用户输入相关信息，并选择相应的仪器信息及附件信息；
⑦ 点击“检测”按钮，仪器进行自检、自诊；
⑧ 通过调节泵管压块螺丝，检查排液是否正常；
⑨ 点燃点火炉丝，预热仪器20min以上；
⑩ 单击工具栏中的“元素表”按钮，或菜单“选项”中的“元素表”，A、B道自动识别匹配的元素灯，若单道测量，则应手工屏蔽非检测道；
? 根据操作软件手册，设置仪器条件、测量条件、注射泵程序、标准系列信息、样品参数等；
? 单击"测量窗口"按钮，点击“检测”，出现“另存为”画面时，输入保存数据的目录和文件名并保存；
? 按操作软件依次测量标准校正溶液系列、样品空白、样品溶液；
? 根据需要打印校正工作曲线和结果报告；
? 测试结束后，在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行“清洗程序”五次以上，并排空积液；
? 熄灭点火炉丝，然后退出工作站，并依次关闭主机、顺序注射系统和自动进样器，关闭计算机和气源，并松开压块，放松泵管。